一、回流滴定

如果水樣中有油化物，懸浮顆粒，需要通過回流滴定的方法去除油化物，然后采用分光光度處理方法進(jìn)行預(yù)處理，有效去除最終水質(zhì)中的雜質(zhì)COD測(cè)定結(jié)果的影響。

二、取樣控制

取樣階段的控制必須防止油脂和漂浮顆粒物進(jìn)入。比如選擇靠近液位的油孔進(jìn)行處理，效果通常比較明顯。

在水樣中，當(dāng)懸浮顆粒和油較少時(shí)，水質(zhì)的均勻性更好，此時(shí)更適合取樣。在大多數(shù)情況下，液位水污染有機(jī)物的含量存在一定的差異，在取樣時(shí)也應(yīng)注意這一點(diǎn)。

首先，在取樣過程中，需要做好水樣的沖擊混合工作，通過分散雜質(zhì)來保持良好的水質(zhì)均勻性，這對(duì)提高取樣的代表性至關(guān)重要，沖擊后立即分析，不能等待；

其次，在取樣過程中要保持一定的量，因?yàn)槿绻x擇量小，代表性可能會(huì)相應(yīng)降低，尤其是一些水質(zhì)中含有大量高耗氧量的顆粒。這些顆粒的分布通常不是很對(duì)稱。如果取樣范圍小，可能會(huì)選擇或不選擇這些顆粒，導(dǎo)致代表性不足。

此外，在大多數(shù)情況下，水質(zhì)COD取樣檢測(cè)可以通過分批重復(fù)測(cè)試，然后通過公式轉(zhuǎn)換計(jì)算相應(yīng)的結(jié)果，更具代表性。

三、去除氯離子的影響

氯離子用于水質(zhì)COD會(huì)有很大的影響，所以一定要考慮如何去除它。

一般來說，硫酸汞可以用來掩蓋氯離子；但由于該物質(zhì)是劇毒物質(zhì)，檢測(cè)過程可能有一定的風(fēng)險(xiǎn)。

因此，為了進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)環(huán)境保護(hù)，減少危害，一些學(xué)者根據(jù)氯離子和氯離子COD估計(jì)值的回歸曲線COD值的大小。

標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)法的流程：首先準(zhǔn)備不同的曲線校準(zhǔn)法Cl-測(cè)定濃度氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定濃度COD值，繪制COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后取兩個(gè)相同的水樣，一個(gè)對(duì)，一個(gè)對(duì)。Cl-沒有掩蔽測(cè)定COD值，記作COD總之，另一個(gè)測(cè)量氯離子含量，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出相應(yīng)的氯離子含量COD值，記作COD·Cl-，則COD總與COD·Cl-這個(gè)樣品的差值是真實(shí)的COD值。

在這個(gè)過程中，不需要添加大量的添加劑就可以獲得相應(yīng)的水質(zhì)COD這種方法可以選擇其他一些催化劑代替硫酸汞，減少污染，更好地完成水質(zhì)COD測(cè)量工作。

當(dāng)然，還有其他方法可以消除氯離子的影響，比如：

疊加法：根據(jù)對(duì)污水處理廠高氯水樣的分析，設(shè)置疊加法進(jìn)行測(cè)量COD值。這樣，水樣就變成了可濾和不可濾兩部分。通過使用標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)法和國家標(biāo)準(zhǔn)法來測(cè)量，兩者的總和是水樣COD值。該方法用于含懸浮物的高氯污水COD測(cè)量值非常實(shí)用，可以保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

密封消除法:其基本原理是在密封容器中消除測(cè)定COD，當(dāng)水里的Cl-氧化成Cl2并達(dá)到氣液平衡時(shí)，Cl-不能再氧化，使用適當(dāng)?shù)难诒蝿梢詼y(cè)量樣品COD值。

與標(biāo)準(zhǔn)法相比，該方法的結(jié)果具有更高的準(zhǔn)確性和精度。數(shù)據(jù)顯示，高氯廢水采用密封消除法分析COD高精度，COD在100mg/L～1000mg/L，氯離子濃度低于1萬萬mg/L此時(shí)，該方法相對(duì)偏差≤4.2%。密封消除時(shí)間短，但這種方法有一定的危險(xiǎn)性，因此必須保證實(shí)驗(yàn)的安全。